根據工作計劃,上海市市場監督管理局擬將宣城市標準計量所等單位起草的《微波消解儀校準規范》發布 為“滬蘇浙皖”計量技術規范(同時為上海市地方計量技術規范),相關規范已完成專家審定工作。為進一步提升計量技術規范制定工作的公開、公平和公正性,確保規范編制科學有效,現對擬發布的計量技術規范內容予以公示,并向社會征求意見。
微波消解技術是利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣,從而在高溫增壓條件下使其快速溶解的濕法消化。在微波消解過程中,微波加熱試劑的同時,增壓迫使酸試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波消解儀(MDI 儀)是利用頻率在 2450〒50MHz 頻段電磁能量來加熱腔體中材料達到消解目的的儀器。微波消解儀由于其本身相對于傳統消解方法的優勢, 應用領域十分廣泛,實驗室各類樣品(如食品、藥品、煙草、造紙、刑偵、石化、環境、進出口檢疫等)中主量及無機微量元素和有機污染物的檢測均采用微波消解法進行樣品的前處理;國外設備廠家主要是 CEM,萊伯泰科和安東帕三個品牌,在市場占有率高;國內設備廠家有奧普樂、上海屹堯、上海新儀上海新拓等幾個廠家,近幾年應用越來越多,逐漸在趕超進口產品的市場份額。
目前微波消解儀尚無進行量值溯源可依據的國家計量檢定規程和校準規范,也無一個全面、具體的參考依據。而隨著我省經濟建設的發展,微波消解儀得到廣泛的應用。在實踐的工作當中,其溫度控制是否準確、一致直接關系到實驗準確性及人員安全,準確測量微波消解儀的溫度偏差、均勻性、波動性,能夠更加科學全面的評價被校儀器的性能。還有壓力參數部分的校準,在現有的省地方校準規范中沒有涉及到。為完整的對微波消解儀的溫度和壓力等計量參數進行校準,確保在長三角地區的微波消解儀有統一的校準依據,因而制定長三角地區《微波消解儀校準規范》迫在眉睫。
本規范以 JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎性系列規范進行編寫。參考JJG 875-2019 數字壓力計檢定規程;JJF 1101-2019 環境試驗設備溫度、濕度參數校準規范;GB/T 26814-2011 微波消解裝置;SL 144.8-2008 微波消解儀校驗方法等規程內容編制。
依據JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》,本規程主要內容包括:范圍;引用文件;術語;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果表達;復校時間間隔以及附錄等內容。
校準環境條件:
1.環境溫度:15℃~35℃;
相對濕度:不大于 85%;
氣壓:80kPa~106kPa;
2.其他:室內應無腐蝕性及易燃易爆氣體,應有良好的通風裝置;設備應放置于平穩的工作臺上,不應受強光直射、強烈振動和電磁干擾;裝置周圍應至少保留10cm空間,用于空氣流通。
試驗試劑:
在微波消解儀標稱的溫度范圍內,消解罐添加的試驗試劑為不分解且無毒的試劑,一般選擇為純凈水(或去離子水)。
測量標準及其他設備:
測量標準及其他設備見表 3。
校準結果表達:
校準結果應在校準證書上反應。校準證書應至少包括以下信息:a) 標題:“校準證書”;b) 實驗室的名稱和地址;c) 校準地點(如果與實驗室的地址不同);d) 證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;e) 客戶的名稱和地址;f) 被校準對象的描述和明確標識;g) 進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校準對象的接收日期;h) 如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校準樣品的抽樣程序進行說明;i) 校準所依據的技術規范的標識、包括名稱及代號;j) 本次校準所用的測量標準的溯源性及有效性說明;k) 校準環境的描述;l) 校準結果及其測量不確定度的說明;m) 對校準規范的偏離的說明;n) 校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識,以及簽發日期;o) 校準結果僅對被校準對象有效的聲明;p) 未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
復校時間間隔:
由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本身質量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。建議復校時間間隔不超過12個月。
本規范為首次發布。本規范適用于微波消解儀溫度、壓力參數(有壓力要求時)的校準。其它類型的消解儀、微波消解萃取儀可以參照本規范進行校準。(詳情請見附件)