根據國家《團體標準管理規定》和《寧夏化學分析測試協會團體標準管理辦法》,寧夏化學分析測試協會批準發布《工業硫酸中汞含量的測定 原子熒光分光光度法》,自2022年8月31日起正式實施。
該文件規定了工業硫酸中汞含量的測定方法-原子熒光分光光度法。適用于使用原子熒光
分光光度計對工業硫酸中的汞含量進行檢測。
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件,不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件,GB/T 602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備;GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法。
本文件所用試劑,除非另有規定,均使用分析純試劑和GBT6682中規定的一級水。試驗中所需雜質測定用標準溶液及制劑,在沒有注明其他要求時,按照GB/T 602的規定制備。
在酸性介質中,試樣中的汞被硼氫化鉀(KBH₄)還原成原子態汞,由載氣(氬氣)帶入原子器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態汞原子被激發至高能態,在去活化到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,由此測得試樣中的汞含量。
測定的儀器和設備主要是配有汞空心陰極燈的原子熒光光度和感量0.01g的分析天平。用移液管分別移取0.00mL(空白)、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00mL 0.1μg/mL的汞標準使用溶液于50mL容量瓶中,用5%的硝酸溶液(5.3)稀釋至刻度,搖勻。此系列溶液中汞的質量濃度分別為0.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L。在優化后的儀器條件下測定樣品的熒光強度值。
儀器穩定后,以硼氫化鉀-氫氧化鉀溶液作為還原劑,以鹽酸溶液為載流液,在儀器最佳工作條件下測定其熒光光度值。以標準溶液汞的質量濃度(ugL)為橫坐標,以相應的熒光強度值減去空白試驗溶液的熒光強度值為縱坐標,繪制標準曲線。
該標準的起草單位為寧夏計量質量檢驗檢測研究院(國家煤化工產業計量測試中心)、寧夏化學分析測試協會。