根據國家《團體標準管理規定》和《寧夏化學分析測試協會團體標準管理辦法》，寧夏化學分析測試協會于近日批準發布T/NAIA 0137―2022《工業硫磺中鐵、砷的測定 微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法》，自2022年8月31日起正式實施。
 

　　該文件規定了采用電感耦合等離子體發射光譜法測定工業硫磺中鐵、砷元素含量的試驗方法。文件適用于工業硫磺中鐵和砷含量的測定，鐵元素測定范圍0.05 mg/kg～500 mg/kg，砷元素測定范圍0.05 mg/kg～100 mg/kg。超過此范圍也可用本方法測定，但精密度未做考察。
 

　　樣品經過微波消解和趕酸處理后,進入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中將高頻發生器提供的高頻能量加到感應線圈上，將等離子體矩管置于線圈中，在矩管中產生高頻電磁場。用微火花引燃，使矩管中的氬氣電離，產生離子和電子而導電。
 

　　樣品由載氣(氬氣)帶入霧化系統進行霧化，并以氣溶膠形態進入矩管的中心管道，在高溫和惰性氣體中充分使原子電離、激發。待測元素的原子在激發或電離時會發射出特征光譜，特征譜線的強度與樣品中元素的含量成正比。根據特征譜線的位置定性檢測元素的存在，根據特征譜線的強度定量測定元素的含量。
 

　　測定所需儀器和設備有電感耦合等離子體原子發射光譜儀(氫化物發生器)：以電感耦合等離子體作為激發光源，可同時測定多種元素；分析天平精確至0.0001g；電熱板220V，500W 以上；微波消解儀：功率可調，最大功率應不低于1200W或溫度可調，最低溫度應不低于200℃；趕酸儀：與微波消解配套的趕酸儀，溫度可調，最高溫度應不低于150℃。
 

　　稱取試樣0.2g硫磺樣品(精確至0.0001g)置于聚氟乙烯消解管內，加入3mL優級純硝酸。裝入密封罐中，180℃保持15min消解。同時進行空白試驗。
 

　　樣品消解完成后，將消解后樣品放置趕酸儀(見6.5)進行趕酸處理，當樣品溶液到達1mL左右，用2mI~3mL一級水清洗，清洗4~5次后趕酸至樣品溶液1mL左右，冷卻后將溶液轉移至100mL容量瓶中，定容至刻度線。