【儀表網 行業標準】根據國家市場監管總局和全國生物計量技術委員會的要求，《近紅外原理谷物分析儀校準規范》國家計量技術規范由中國計量科學研究院、中國測試技術研究院、河南省計量科學研究院和湖南省計量檢測研究院共同負責制定，現開始征求意見。
 

　　作為生活的必需品，糧油谷物產品可以為我們提供蛋白質，脂肪，碳水化合物等。然而，隨著經濟的發展，環境污染逐漸增加，假冒偽劣產品不斷涌現，食品安全事件越來越多越來越頻繁。為了了解谷物的質量，需要進行成分測試。目前，傳統的谷物品質檢測的方法包括凱氏定氮法、烘干法、分光光度法、蛋白質電泳鑒定法等，存在著工作量大、時效性差等缺點。近紅外光譜分析技術(NIRS)是20世紀80年代以來發展最快的高效、快速的現代分析技術，目前已用于分析小麥等各種谷物中的水分、蛋白質、灰分等，它具有成本低、分析速度快、穩定性好、非破壞性等優點。
 

　　與傳統光譜技術不同，近紅外定量分析只需要一系列已知待測成分含量的樣品，運用現代統計學的算法，建立近紅外光譜參數與樣品待測成分之間的對應關系。這種對應關系一般稱之為校準或校準曲線。用這一校準曲線對未知樣品的近紅外圖譜進行預測，從而得到未知樣品待測成分的預測值。近年來，近紅外定量分析技術和相關儀器在農業、食品、醫藥等領域已經得到廣泛的應用。在食品檢測方面，近紅外定量分析技術因其快速準確，已經列入世界谷物科技協會標準(ICC No.159 和 ICC No.202)和美國谷物化學協會標準(AACC No.39-00)，成為世界公認的標準。
 

　　近紅外原理谷物分析儀包括透射和反射兩種原理，常見的儀器型號包括FOSS 的 KMAT Infratec Nova Grain Analyzer、NIRS DS2500，Bruker 的 TANGO、MPA 等。為了保證此類儀器的量值準確可比，為谷物質量的監測提供準確可靠的數據，必須制定近紅外原理谷物分析儀的校準規范，以保證我國食品安全檢測結果的準確可比。
 

　　JJF 1071 《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001《通用計量術語及定義》和JJF1059.1 《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規范制定工作的基礎性系列規范。校準方法及計量特性等主要參考了 JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規程》。
 

　　本規范為首次發布。本規范適用于基于可見-近紅外光譜透射或漫反射原理，對谷物中的蛋白等成分進行分析的儀器的校準。
 

　　根據 JJF 1071-2010 《國家計量校準規范編寫規則》的要求，本規范架構上包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、術語和計量單位、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果表達、復校時間間隔、附錄幾個部分。
 

　　校準環境條件：
 

　　1.環境溫度：(15～30)℃；
 

　　1.2 相對濕度：≤85%；
 

　　注：上述條件與制造商的產品規定不一致時，以產品規定為準。
 

　　計量標準器和標準物質：
 

　　1.鐠釹濾光片。波長范圍覆蓋(400~1000)nm，峰值波長不確定度 U≤0.5 nm，k=2。
 

　　2.近紅外波長濾光片。波長范圍覆蓋(700~2000)nm，至少包括 3 條均勻分布的峰值波長，峰值波長不確定度 U≤0.7 nm，k=2。
 

　　3.光譜中性濾光片。(400~1000)nm 波長范圍內透射比標稱值分別為 10%、40%和 80%的光譜中性濾光片，透射比的相對不確定度≤1%，k=2。
 

　　4..漫反射比標準板。(700～2000)nm 波長范圍內漫反射比標稱值分別為 20%、50%的漫反射比標準板，漫反射比的相對不確定度≤2%，k=2。
 

　　5.谷物蛋白質標準物質。谷物中蛋白質含量認定值的相對不確定度≤3%，k=2。
 

　　注：應采用國家計量行政部門批準的國家有證標準物質
 

　　校準結果表達：
 

　　1.校準結果處理
 

　　經校準后的分析儀應核發校準證書，校準證書應符合 JJF 1071—2010 中 5.12 的要求，并給出各個校準項目名稱和測量結果以及擴展不確定度。校準原始記錄格式(推薦性表格)見附錄 A，校準證書(內頁)(推薦)格式樣式見附錄 B。
 

　　2.校準結果的測量不確定度
 

　　分析儀校準結果的測量不確定度按 JJF 1059.1—2012 的要求評定，校準結果測量不確定度評定示例見附錄 C。
 

　　復校時間間隔：
 

　　由于復校時間間隔的長短是由分析儀的使用情況、使用者、分析儀本身質量等諸因素所決定的，因此送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔，復校時間間隔
 

　　建議不超過1年。