【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局下達(dá)的國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃，全國生態(tài)環(huán)境監(jiān)管專用計(jì)量測試技術(shù)委員會(huì)已組織完成《環(huán)境監(jiān)測用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對通用技術(shù)規(guī)范》國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范征求意見稿的編制工作。為確保國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范科學(xué)性、適用性和可操作性，現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見和建議，意見反饋郵箱secretary@cnemc.cn，截止時(shí)間2023年10月11日前。
 

　　環(huán)境監(jiān)測用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為關(guān)鍵“量具”廣泛應(yīng)用于儀器設(shè)備的校準(zhǔn)和期間核查、分析方法的評價(jià)、監(jiān)測人員操作技術(shù)水平考核、監(jiān)測過程中質(zhì)量控制等工作，是保障環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可比的重要前提。常用的無機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮、重金屬等，有機(jī)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如有機(jī)磷、有機(jī)氯、醛酮，以及新 POPs等。我國地表水分析常用的光度法、滴定法、儀器分析等監(jiān)測方法的應(yīng)用均需采用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，或作為質(zhì)控樣對監(jiān)測過程進(jìn)行質(zhì)量控制，因此液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量對于監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量有著顯著的影響。
 

　　當(dāng)前，我國的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品牌眾多，相關(guān)部門檢查發(fā)現(xiàn)液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于原料差異、定值方法不用，量值易出問題。特別是多組分液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由于組分間干擾等原因，量值也易出現(xiàn)問題。此外，還存在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書不規(guī)范甚至假冒問題。
 

　　因此，響應(yīng)兩辦意見和總局的要求，為進(jìn)一步提升環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量，不斷提升標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量，有必要對環(huán)境監(jiān)測用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對核查起草專門的計(jì)量技術(shù)規(guī)范，以便更加有效的執(zhí)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比對核查，強(qiáng)化計(jì)量監(jiān)督管理。本規(guī)范作為JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對計(jì)量技術(shù)規(guī)范》的增補(bǔ)，針對液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身特點(diǎn)和在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的應(yīng)用特點(diǎn)，細(xì)化相關(guān)技術(shù)要求，可為環(huán)境監(jiān)測用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量比對和監(jiān)督檢查、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確認(rèn)和計(jì)量性能評價(jià)提供技術(shù)參考，進(jìn)一步促進(jìn)我國環(huán)境監(jiān)測用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量提升。
 

　　本規(guī)范以 JJF1960-2022 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對計(jì)量技術(shù)規(guī)范》為基礎(chǔ)，并進(jìn)一步細(xì)化和拓展，用于規(guī)范在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域開展標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)量比對及行業(yè)適用性評價(jià)、特性量值核查確認(rèn)、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用及期間核查等活動(dòng)。
 

　　本規(guī)范中提到的國際計(jì)量比對專指國際計(jì)量委員會(huì)(CIPM)、國際物質(zhì)量咨詢委員會(huì)(CCQM)、國際計(jì)量局(BIPM)、亞太區(qū)域計(jì)量規(guī)劃組織(APMP)組織的比對。本規(guī)范中提到的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和專家實(shí)驗(yàn)室，是在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域技術(shù)能力得到可靠驗(yàn)證的、能夠確保比對結(jié)果公正性的實(shí)驗(yàn)室。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范在制定時(shí)，格式上參照了 JJF 1071-2010《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》，內(nèi)容上主要包括 9 個(gè)章節(jié)：1 適用范圍，2 引用文件，3 術(shù)語和定義，4 比對項(xiàng)目策劃，5項(xiàng)目實(shí)施，6 量值比對結(jié)果評價(jià)， 7 環(huán)境監(jiān)測適用性評價(jià)，8 總結(jié)報(bào)告，9 資料歸檔。下面對于規(guī)范草稿中的部分條款進(jìn)行說明：
 

　　1.適用范圍
 

　　本規(guī)范適用于環(huán)境監(jiān)測用標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)量比對和行業(yè)適用性評價(jià)，也可為標(biāo)準(zhǔn)溶液特性量值核查、特性量值確認(rèn)、監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用、期間核查提供依據(jù)。
 

　　2.引用文件
 

　　按照審定意見要求，查詢規(guī)范全文和標(biāo)準(zhǔn)全文公開系統(tǒng)，并核對規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)代號和名稱。對于本規(guī)范正文中引用的文件均作為引用文件。
 

　　3.術(shù)語及定義
 

　　規(guī)范明確作為 JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對計(jì)量技術(shù)規(guī)范》的增補(bǔ)，針對液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的自身特點(diǎn)和在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域的應(yīng)用特點(diǎn)提出要求。因此，在術(shù)語定義中，為了與之前的技術(shù)規(guī)范保持一致，JJF 1001、JJF 1005 中的相關(guān)術(shù)語、JJF 1117 中規(guī)定的術(shù)語“主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室”和“參比實(shí)驗(yàn)室”、JJF 1117.1 中規(guī)定的“比對參考值”、“比對等效度”、JJF 1960 中規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對”適用于本規(guī)范。對國際計(jì)量比對、主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室和專家實(shí)驗(yàn)室的能力及測量結(jié)果公正性等進(jìn)行了補(bǔ)充說明。
 

　　4.比對項(xiàng)目策劃
 

　　該章節(jié)分為制定計(jì)劃和項(xiàng)目實(shí)施方案兩部分，其中制定計(jì)劃主要明確了比對項(xiàng)目的提出原則，計(jì)劃的內(nèi)容主要包括比對項(xiàng)目、應(yīng)用領(lǐng)域、時(shí)間安排、測試方式等內(nèi)容。
 

　　項(xiàng)目實(shí)施方案中明確了項(xiàng)目概述、技術(shù)依據(jù)、技術(shù)方案等內(nèi)容。另外明確，本規(guī)范中涉及的環(huán)境監(jiān)測用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通常為市售或已售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室通常不制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此，本規(guī)范中的量值比對類型主要對應(yīng) JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對計(jì)量技術(shù)規(guī)范》中的比對類型 2 和類型 3。
 

　　在遵照 JJF 1960-2022 比對流程相關(guān)要求的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步細(xì)化了比對流程，繪制流程圖。
 

　　5.項(xiàng)目實(shí)施
 

　　項(xiàng)目實(shí)施中包括開展調(diào)查、比對樣品、比對目標(biāo)及內(nèi)容、測量方法的選擇、參考值及不確定度評估、質(zhì)量控制共 6 個(gè)比對項(xiàng)目實(shí)施的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，主要針對環(huán)境監(jiān)測行業(yè)需求和工作特點(diǎn)，提出了相關(guān)環(huán)節(jié)的技術(shù)要求。
 

　　6.量值比對結(jié)果評價(jià)
 

　　該部分與 5.3 比對目標(biāo)及內(nèi)容部分的評價(jià)內(nèi)容一一對應(yīng)提出了各項(xiàng)內(nèi)容的別對結(jié)果評價(jià)方法。其中：對比對結(jié)果準(zhǔn)確性/一致性的判定重點(diǎn)明確了常用的兩種方法的具體計(jì)算方法，即 En 值法和雙變量加權(quán)線性回歸法。
 

　　7.適用性核查
 

　　考慮到環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)多依據(jù)環(huán)境監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法開展監(jiān)測工作，標(biāo)準(zhǔn)方法中對于質(zhì)量控制的指標(biāo)的規(guī)定是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要手段，而質(zhì)量控制指標(biāo)多使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，故本規(guī)范對于液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測方法的適用性核查進(jìn)行了明確。主要分為“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品量值及其不確定度的適用性評價(jià)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品使用方法的可操作性評價(jià)”、“前處理操作影響評價(jià)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品的定值方法與環(huán)境監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法的可比性評價(jià)”、“標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品證書規(guī)范性評價(jià)”五個(gè)方面。
 

　　8.總結(jié)報(bào)告
 

　　規(guī)范明確了比對總結(jié)報(bào)告的編寫應(yīng)遵照 JJF 1960-2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量比對計(jì)量技術(shù)規(guī)范》執(zhí)行。除此之外，如果在比對執(zhí)行期間還進(jìn)行了穩(wěn)定性核查、干擾組分檢查、證書形式檢查或進(jìn)行了使用中的潛在風(fēng)險(xiǎn)分析，則相關(guān)內(nèi)容也應(yīng)該寫入比對總結(jié)報(bào)告中。特別明確了比對數(shù)據(jù)資料的保密要求，以及比對結(jié)果需通過論證與審定的要求。
 

　　規(guī)范特別明確，由于預(yù)算、人力成本、時(shí)間成本等的限制，一次比對抽測無法從任何一家制造商處取得足夠多的樣品來對各生產(chǎn)廠商標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確性形成嚴(yán)格的統(tǒng)計(jì)意義上的評估，因此比對總結(jié)報(bào)告應(yīng)注明“所提供的數(shù)據(jù)僅代表被抽測比對樣品的質(zhì)量水平”。
 

　　9.比對資料歸檔
 

　　比對過程中產(chǎn)生的技術(shù)資料應(yīng)歸檔保存。包括：前期調(diào)研結(jié)果、比對樣品采購或收發(fā)記錄、比對樣品所附標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書、預(yù)評估實(shí)驗(yàn)原始記錄、分析方法參數(shù)、比對方案、比對實(shí)驗(yàn)原始記錄、測量不確定度評估、比對總結(jié)報(bào)告等。