【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)國家市場監(jiān)督管理總局下達的國家計量技術規(guī)范制修訂計劃，全國生態(tài)環(huán)境監(jiān)管專用計量測試技術委員會已組織完成《環(huán)境監(jiān)測用液體標準物質比對通用技術規(guī)范》國家計量技術規(guī)范征求意見稿的編制工作。為確保國家計量技術規(guī)范科學性、適用性和可操作性，現(xiàn)面向社會公開征求意見和建議，意見反饋郵箱secretary@cnemc.cn，截止時間2023年10月11日前。
 

　　環(huán)境監(jiān)測用液體標準物質作為關鍵“量具”廣泛應用于儀器設備的校準和期間核查、分析方法的評價、監(jiān)測人員操作技術水平考核、監(jiān)測過程中質量控制等工作，是保障環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準確、可比的重要前提。常用的無機液體標準物質如高錳酸鹽指數(shù)、氨氮、總磷、總氮、重金屬等，有機液體標準物質如有機磷、有機氯、醛酮，以及新 POPs等。我國地表水分析常用的光度法、滴定法、儀器分析等監(jiān)測方法的應用均需采用液體標準物質對儀器設備進行校準，或作為質控樣對監(jiān)測過程進行質量控制，因此液體標準物質的質量對于監(jiān)測數(shù)據(jù)的質量有著顯著的影響。
 

　　當前，我國的液體標準物質品牌眾多，相關部門檢查發(fā)現(xiàn)液體標準物質由于原料差異、定值方法不用，量值易出問題。特別是多組分液體標準物質，由于組分間干擾等原因，量值也易出現(xiàn)問題。此外，還存在標準物質證書不規(guī)范甚至假冒問題。
 

　　因此，響應兩辦意見和總局的要求，為進一步提升環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)質量，不斷提升標準物質質量，有必要對環(huán)境監(jiān)測用液體標準物質的比對核查起草專門的計量技術規(guī)范，以便更加有效的執(zhí)行相關標準物質的比對核查，強化計量監(jiān)督管理。本規(guī)范作為JJF 1960-2022《標準物質計量比對計量技術規(guī)范》的增補，針對液體標準物質的自身特點和在環(huán)境監(jiān)測領域的應用特點，細化相關技術要求，可為環(huán)境監(jiān)測用液體標準物質的計量比對和監(jiān)督檢查、標準物質的量值確認和計量性能評價提供技術參考，進一步促進我國環(huán)境監(jiān)測用液體標準物質的質量提升。
 

　　本規(guī)范以 JJF1960-2022 《標準物質計量比對計量技術規(guī)范》為基礎，并進一步細化和拓展，用于規(guī)范在環(huán)境監(jiān)測領域開展標準溶液的計量比對及行業(yè)適用性評價、特性量值核查確認、監(jiān)測實驗室標準物質選用及期間核查等活動。
 

　　本規(guī)范中提到的國際計量比對專指國際計量委員會(CIPM)、國際物質量咨詢委員會(CCQM)、國際計量局(BIPM)、亞太區(qū)域計量規(guī)劃組織(APMP)組織的比對。本規(guī)范中提到的主導實驗室和專家實驗室，是在環(huán)境監(jiān)測領域技術能力得到可靠驗證的、能夠確保比對結果公正性的實驗室。
 

　　本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范在制定時，格式上參照了 JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》，內容上主要包括 9 個章節(jié)：1 適用范圍，2 引用文件，3 術語和定義，4 比對項目策劃，5項目實施，6 量值比對結果評價， 7 環(huán)境監(jiān)測適用性評價，8 總結報告，9 資料歸檔。下面對于規(guī)范草稿中的部分條款進行說明：
 

　　1.適用范圍
 

　　本規(guī)范適用于環(huán)境監(jiān)測用標準溶液的計量比對和行業(yè)適用性評價，也可為標準溶液特性量值核查、特性量值確認、監(jiān)測實驗室標準物質選用、期間核查提供依據(jù)。
 

　　2.引用文件
 

　　按照審定意見要求，查詢規(guī)范全文和標準全文公開系統(tǒng)，并核對規(guī)范和標準代號和名稱。對于本規(guī)范正文中引用的文件均作為引用文件。
 

　　3.術語及定義
 

　　規(guī)范明確作為 JJF 1960-2022《標準物質計量比對計量技術規(guī)范》的增補，針對液體標準物質的自身特點和在環(huán)境監(jiān)測領域的應用特點提出要求。因此，在術語定義中，為了與之前的技術規(guī)范保持一致，JJF 1001、JJF 1005 中的相關術語、JJF 1117 中規(guī)定的術語“主導實驗室”和“參比實驗室”、JJF 1117.1 中規(guī)定的“比對參考值”、“比對等效度”、JJF 1960 中規(guī)定的“標準物質量值比對”適用于本規(guī)范。對國際計量比對、主導實驗室和專家實驗室的能力及測量結果公正性等進行了補充說明。
 

　　4.比對項目策劃
 

　　該章節(jié)分為制定計劃和項目實施方案兩部分，其中制定計劃主要明確了比對項目的提出原則，計劃的內容主要包括比對項目、應用領域、時間安排、測試方式等內容。
 

　　項目實施方案中明確了項目概述、技術依據(jù)、技術方案等內容。另外明確，本規(guī)范中涉及的環(huán)境監(jiān)測用液體標準物質通常為市售或已售標準物質樣品，主導實驗室通常不制備標準物質，因此，本規(guī)范中的量值比對類型主要對應 JJF 1960-2022《標準物質計量比對計量技術規(guī)范》中的比對類型 2 和類型 3。
 

　　在遵照 JJF 1960-2022 比對流程相關要求的基礎上，進一步細化了比對流程，繪制流程圖。
 

　　5.項目實施
 

　　項目實施中包括開展調查、比對樣品、比對目標及內容、測量方法的選擇、參考值及不確定度評估、質量控制共 6 個比對項目實施的關鍵環(huán)節(jié)，主要針對環(huán)境監(jiān)測行業(yè)需求和工作特點，提出了相關環(huán)節(jié)的技術要求。
 

　　6.量值比對結果評價
 

　　該部分與 5.3 比對目標及內容部分的評價內容一一對應提出了各項內容的別對結果評價方法。其中：對比對結果準確性/一致性的判定重點明確了常用的兩種方法的具體計算方法，即 En 值法和雙變量加權線性回歸法。
 

　　7.適用性核查
 

　　考慮到環(huán)境監(jiān)測機構多依據(jù)環(huán)境監(jiān)測標準方法開展監(jiān)測工作，標準方法中對于質量控制的指標的規(guī)定是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的重要手段，而質量控制指標多使用標準物質進行測定，故本規(guī)范對于液體標準物質與現(xiàn)行環(huán)境監(jiān)測方法的適用性核查進行了明確。主要分為“標準溶液樣品量值及其不確定度的適用性評價”、“標準溶液樣品使用方法的可操作性評價”、“前處理操作影響評價”、“標準溶液樣品的定值方法與環(huán)境監(jiān)測標準方法的可比性評價”、“標準溶液樣品證書規(guī)范性評價”五個方面。
 

　　8.總結報告
 

　　規(guī)范明確了比對總結報告的編寫應遵照 JJF 1960-2022《標準物質計量比對計量技術規(guī)范》執(zhí)行。除此之外，如果在比對執(zhí)行期間還進行了穩(wěn)定性核查、干擾組分檢查、證書形式檢查或進行了使用中的潛在風險分析，則相關內容也應該寫入比對總結報告中。特別明確了比對數(shù)據(jù)資料的保密要求，以及比對結果需通過論證與審定的要求。
 

　　規(guī)范特別明確，由于預算、人力成本、時間成本等的限制，一次比對抽測無法從任何一家制造商處取得足夠多的樣品來對各生產廠商標準物質準確性形成嚴格的統(tǒng)計意義上的評估，因此比對總結報告應注明“所提供的數(shù)據(jù)僅代表被抽測比對樣品的質量水平”。
 

　　9.比對資料歸檔
 

　　比對過程中產生的技術資料應歸檔保存。包括：前期調研結果、比對樣品采購或收發(fā)記錄、比對樣品所附標準物質證書、預評估實驗原始記錄、分析方法參數(shù)、比對方案、比對實驗原始記錄、測量不確定度評估、比對總結報告等。