山東省市場監督管理局批準《土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》地方標準，現予以公布。實施日期2023年8月24日。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件規定了土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的液相色譜-串聯質譜法測定的原理、試劑和材料、儀器、試樣制備、分析步驟、結果計算、精密度及定量限。本文件適用于土壤中27種農藥及其代謝物殘留量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣經乙腈提取，提取液鹽析離心后，取上清液，經分散固相萃取凈化，液相色譜-串聯質譜儀檢測，外標法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.液相色譜-串聯質譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.分析天平：感量0.01mg和感量0.01g。
 

　　3.冷凍干燥機。
 

　　4.恒溫水浴振蕩器(往復式)。
 

　　5.渦旋混合器。
 

　　6.超聲波清洗器：超聲功率500W～700W。
 

　　7.離心機：轉速不低于5000r/min。
 

　　8.土壤篩：孔徑2mm。
 

　　試樣制備：
 

　　取0cm～10cm深的地表土1kg，除去其中的異物(枝棒、葉片、石子、動植物殘體等)，碾碎后混勻，用四分法留樣250g。將樣品置于冷凍干燥機中凍干24h，并過2mm孔徑的土壤篩。將篩過的細土裝入潔凈容器，密封避光，粘貼唯一性標識，于不高于-18?℃的溫度條件保存。
 

　　質譜參考條件如下：
 

　　a)離子源：電噴霧離子源(ESI)；
 

　　b)掃描方式：正離子和負離子同時掃描；
 

　　c)加熱模塊溫度：400?℃；
 

　　d)DL管溫度：250?℃；
 

　　e)碰撞氣(氬氣)壓力：230?kPa；
 

　　f)干燥氣(氮氣)流速：15?L/min；
 

　　g)多反應監測(MRM)：每種農藥分別選擇一對定量離子和定性離子，按照出峰順序，分時段分別檢測，每種農藥的離子對質譜參數和保留時間參見附錄B。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過重復性限(r)，參見附錄D。
 

　　在再現性條件下，獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不應超過再現性限(R)，參見附錄D。
 

　　詳情請見附件。