近日,中國科學院山西煤炭化學研究所、中國科學院寧波材料技術與工程研究所、北京低碳清潔能源研究院、中國科學院城市環境研究所、北京理化分析測試中心、山西科林化工有限公司等單位發布了《黏膠基碳纖維中 鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》團體標準,實施日期2023年10月21日。
本文件參照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第 1 部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了利用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定黏膠基碳纖維中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅元素含量的試劑、儀器和設備、試驗步驟、精密度及試驗報告等。
本文件適用于以黏膠纖維為原料制備的原絲、預氧絲及碳絲中鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅含量的測定,其測定多元素的含量范圍見表 1。黏膠基碳纖維中其他微量元素的測定可參照使用。
方法提要:
黏膠基碳纖維樣品經灰化后,用鹽酸溶解灰化殘渣,采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定其中的鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋅元素的含量。
儀器和設備:
1.電感耦合等離子體原子發射光譜儀(波長范圍覆蓋210nm~770nm、使用氬氣純度不低于99.99%)。
2.馬弗爐:帶程序控溫設備,爐膛具有足夠的恒溫區、能保持溫度為(550±10)℃。
3.分析天平:感量0.1mg。
4.電熱板:溫度可調。
5.石英燒杯:50mL。
6.移液管:5mL、10mL等。
7.容量瓶:50mL、100mL。
8.10mL石英容量瓶。
9.所用器皿用體積比為(1+1)的硝酸浸泡一晝夜。洗凈備用。
精密度:
精密度數據是在五個實驗室對五個黏膠基碳纖維樣品中多元素的五個水平進行共同試驗的基礎上所確定的。按GB/T 6379.2的規定,各實驗室對六個雜質元素每個水平測定三次并報告結果,原始數據依據GB/T 6379.2進行統計分析。精密度見表3。
試驗報告:
試驗報告至少應包含以下信息:
a) 試樣編號;
b) 本文件編號;
c) 結果計算;
d) 試驗日期。