近日,由中鋁洛陽銅加工有限公司 、金川集團股份有限公司 、中國船舶重工集團公司第七二五研究所(洛陽船舶材料研究所) 、甘肅精普檢測科技有限公司 、紹興市質量技術監督檢測院等單位起草,TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《銅及銅合金化學分析方法 第8部分:氧、氮、氫含量的測定》征求意見稿已編制完成,現公開征求意見。
GB/T 5121.8-2008《銅及銅合金化學分析方法 第 8 部分:氧含量的測定》發布實施于2008 年,該方法規定了惰性氣體熔融-紅外吸收法測定銅及銅合金中0.00030%~0.11%的氧含量。但隨著時代的發展,該方法標準已難以滿足目前日新月異的銅
合金材料要求。
本部分代替GB/T 5121.8-2008《銅及銅合金化學分析方法 第8部分:氧含量的測定》,與GB/T5121.8-2008相比,除了結構調整和編輯性改動外,主要變化如下:
a) 本部分文件名稱修改為《銅及銅合金化學分析方法 第8部分:氧、氮、氫含量的測定》;
b) 增加了“規范性引用文件”(見第2章);
c) 增加了惰性氣體熔融-熱導法測定氮含量的方法,可同時或單獨測定氧、氮含量(見第3章);
d) 氧含量的測定范圍修改為“0.00030%~0.60%”(見3.1,2008年版的第1章);
e) 增加了單獨測定氮時的制樣要求(見3.5.5);
f) 刪除了石墨套坩堝示意圖和儀器示意圖(見2008年版的圖1、圖2);
g) 將測定氧含量的試樣量由“0.30g~1.00g”修改為“0.10g~2.00g”(見3.6.1,2008年版的6.1);
h) 修改了方法一中對空白試驗的描述(見3.6.3,2008年版的6.4);
i) 將“儀器的準備”修改為“儀器校準”,并修改的相應的描述(見3.6.6,2008年版的6.3);
j) 刪除了章節“質量保證和控制”(見2008年版的第9章);
k) 增加了章節“試驗報告”(見3.10,4.10);
l) 增加了惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導法測定氫含量的方法(見第4章);
m) 增加了方法二儀器分析條件(見附錄A);
n) 增加了精密度試驗原始數據(見附錄B)。
本文件規定了銅及銅合金中氧、氮、氫含量的分析方法。本標準適用于銅及銅合金及高純銅中氧、氮、氫含量的測定。其中方法一適用于銅及銅合金中氧、氮含量的單獨測定或同時測定,方法二適用于銅及銅合金中氫含量的測定。
方法一
惰性氣體熔融-紅外吸收法/熱導法測定氧、氮含量
測定范圍:
氧含量的測定范圍為 0.00030%~0.60%,氮含量測定范圍為:0.0001%~0.050%。
原理:
將制備好的試料置于石墨坩堝中(需要時添加助熔劑),在惰性氣氛下加熱熔融,釋放出氧和氮。其中氧以一氧化碳析出或隨同惰性氣體通過 400℃的稀土氧化銅爐,使一氧化碳氧化成二氧化碳,二氧化碳和部分一氧化碳導入紅外檢測器進行測定計算機系統根據樣品質量和信號強度計算氧含量。氣路中的一氧化碳、二氧化碳及水被吸收分離后,氮氣由惰性載氣流導入熱導檢測器輸出信號,計算機系統根據樣品質量和信號強度計算氮含量。
儀器設備:
惰性氣體熔融-紅外/熱導檢測系統(包括電極爐、吸塵裝置、載氣凈化及分析氣體轉化系統、紅外檢測器和熱導檢測器、電腦及軟件控制系統)。如僅單獨檢測氧含量或氮含量,也可選用單獨配備紅外檢測器(測氧)或熱導檢測器(測氮)的儀器。
方法二
惰性氣體熔融-紅外吸收法或熱導法測定氫含量
原理:
將制備好的試料置于石墨坩堝中,在惰性氣氛下加熱熔化,氫以分子態釋放并進入載氣流中。氫分子與釋放出的其他氣體(如一氧化碳等)分離后在熱導池中檢測;或氫分子隨載氣流通過熱的氧化銅后轉化為水,在特定的紅外池中檢測。檢測器輸出信號,計算機系統根據樣品質量和信號強度計算氫含量,結果以百分含量顯示。
儀器設備:
1.惰氣熔融紅外/熱導檢測系統(包括電極爐、吸塵裝置、載氣凈化及分析氣體轉化系統、紅外檢測器或者熱導檢測器、電腦及軟件控制系統)。
2.儀器應經過校準,校準周期應符合 JJF 1321 規定。
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