【儀表網 行業標準】根據市場監管總局辦公廳市監計量發[2022] 70號《市場監管總局辦公廳關于印發2022年國家計量技術規范項目制定、修訂及宣貫計劃的通知》，由浙江省計量科學研究院為主承擔了《總磷總氮分析儀校準規范》的起草工作，目前該規范征求意見稿等文件現已完成。為了使上述國家計量技術規范能廣泛適用和更具操作性，特向全國各有關單位征求意見。截止時間2023年7月25日。
 

　　總磷和總氮是反映水體富營養化的指標。總磷是指水體中磷元素的含量，主要以磷酸鹽的形式存在；總氮是指水體中氮元素的含量，包括了氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機氮。水體中含有超標的氮、磷類物質時，會造成浮游植物繁殖旺盛，出現水體富營養化狀態。因此，總氮和總磷是衡量水質的重要指標之一，對于總磷和總氮的準確檢測是非常重要的。
 

　　實驗室內測定水質總磷、總氮的儀器主要包括臺式和便攜式總磷總氮分析儀，儀器主要采用比色法對水中總磷、總氮進行檢測，廣泛應用于環保、第三方檢測、水利、科研、市政等各行業。
 

　　目前國家出臺的相關規程有《JJG 1094-2013總磷總氮在線分析儀》，僅適用于總磷總氮水質在線分析儀的首次檢定、后續檢定和使用中檢查，對于國標方法檢測總磷總氮中的重要環節如試劑定量、消解過程中的溫度、時間等關鍵因素，缺少規范要求。相關標準有《HJ636-2012 水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》、《GB 11893-1989水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》、《ISO 6878-2004 Water quality - Determination of phosphorus - Ammonium molybdate spectrometric method》，但均為方法標準，對于依據國標方法制造生產的總磷總氮分析儀，目前國內外尚沒有相應的國家檢定規程或校準規范來支撐其溯源工作。因此，制定適用于實驗室用臺式和便攜式總磷總氮分析儀的校準規范，統一總磷總氮分析儀的計量評價要求，有利于保障此類儀器的量值準確性，進一步確保水質總磷總氮檢測結果的可靠性，對水環境保護具有重要的意義。
 

　　本規范制定主要依據參考了以下文件：JJF 1001-2011 通用計量術語及定義；JJF 1059.1-2012 測量不確定度評定與表示；JJF 1071-2010 國家計量校準規范編寫規則；JJG1094-2013《總磷總氮水質在線分析儀檢定規程》；JJG 975-2002《化學需氧量(COD)測定儀檢定規程》；HJ 636-2012《水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》；GB 11893-1989《水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》。
 

　　規范結構：
 

　　按照JJF 1002-2010《國家計量校準規范編寫規則》的要求，本規范的主體內容由以下幾個部分構成：范圍、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結果的表達、復校時間間隔以及附錄。
 

　　計量特性的確定原則：
 

　　儀器的計量特性要求主要根據總磷總氮分析儀的出廠指標、相關水質排放標準以及用戶對總磷總氮分析儀所允許的測量誤差作為參考，根據實際儀器的測量結果進行總結，并參考同類儀器計量校準規范討論制定。
 

　　計量標準器的選擇：
 

　　目前國內有證總磷總氮標準物質的生產機構較多，表1列出了當前已經批準的總磷總氮有證標準物質，其中總磷總氮標準值在5mg/L~1000 mg/L之間，相對擴展不確定度均小于3%。因此，可用于總磷總氮分析儀校準的總磷總氮有證標準物質易于獲得且具有溯源性。
 

　　儀器情況：
 

　　目前市場上國內外不同型號的總磷總氮分析儀種類繁多。實驗室總磷總氮分析儀主要包括臺式和便攜式，常見的測量原理主要為比色法，其中儀器根據取樣、加液等環節的自動化程度不同，又分為全自動和普通型的總磷總氮分析儀。
 

　　不確定度評定：
 

　　按照JJF 1071-2010《國家計量校準規范編寫規則》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》相關要求，編寫了校準結果的不確定度評定實例(詳見校準規范附錄E/F)。