近日，由崇義章源鎢業股份有限公司 、株洲硬質合金集團有限公司等單位起草， TC243(全國有色金屬標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《硬質合金 X射線熒光測定金屬元素含量 熔融法》征求意見稿已完成編制，現公開征求意見，截止時間2023年7月9日。
硬質合金是由難熔金屬的碳化物和粘結金屬通過粉末冶金工藝制成的一種復合材料，具有高強度、高硬度、高耐磨性等一系列優異的特性被譽為“工業的牙齒”，廣泛應用于航天、軌道交通、石油勘察以及精密電子等領域。硬質合金中的難熔金屬碳化物主要為 WC、Cr3C2、VC、TaC、NbC、TiC、Mo2C 等，粘結相金屬主要為 Co、Ni、Fe 等，準確測定硬質合金、原料及廢料回收中金屬元素的含量對產品的最終質量起著至關重要的影響。目前通過 X 射線熒光光譜儀測定金屬元素含量被廣泛使用。
GB/T 26050-2010《硬質合金 X 射線熒光測定金屬元素含量 熔融法》(修訂采用 ISO4503:1978)發布使用距今已經十三年,ISO 4503: 1978 更是已經發布四十多年，隨著儀器設備的更新迭代和軟件計算模型以及檢測方法的日新月異，該標準方法中很多操作已經不合時宜，亟需進行標準的修訂和更新。
本文件代替GB/T 26050-2010 《硬質合金 X射線熒光測定金屬元素含量 熔融法》，與GB/T26050-2010相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：
a)表1 Cr含量由0.05 %～2.0%增加為0.05%～5.0%；Fe含量由0.05%～2.0%增加為0.05%～10.0%；Ni含量由0.05%～5.0%增加為0.05%～20.0%。
b)刪除了5.1 無水過氧化鋇或無水碳酸鋇、5.2 無水四硼酸鈉。
c)增加了6.1 無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑。
d)增加了6.5 注：根據不同的需求可用碘化鉀、碘化鋰等鹵化物或其溶液，用量控制在20～50mg。
e)爐子溫度由700℃～900℃增加為：700℃～950℃。
f)增加了9.2.3 灼燒系數計算公式。
g)更改了9.3 ：稱取0.2g試樣精確至±0.001g(經氧化后)和6±0.001g 由無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑充分混合后，加入0.7mL溴化鋰溶液(6.5)適當地加熱鉑皿，直到其完全熔融，反應已平息為止。用蓋蓋住鉑皿。通過在約1100℃溫度下，熔化10 min～15 min 來溶解氧化物?；厥幦刍镆缘玫骄鶆蝮w。
h)更改了步驟9.6 ：如采用高頻熔融制樣機(7.2注)，先稱取0.2 g試樣精確至±0.001 g(經氧化后)與6 g±0.001g無水四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰混合熔劑分別放入鉑皿中充分混合后，加入0.7mL溴化鋰溶液置于高頻熔融制樣機上，在1150℃溫度下熔化10 min～15 min，其氧化物被完全熔融成均勻的玻璃片。
i)增加了9.6注：在保證方法一致及試樣完全熔融情況下，可以適當的增減試樣量、熔劑量及脫模劑量。
f)增加了12.1分析結果的計算與表述。
本文件規定了測定難熔金屬碳化物和硬質合金中鈷、鉻、鐵、錳、鉬、鎳、鈮、鉭、鈦、鎢、釩和鋯含量的X射線熒光分析法。
本文件適用于鈮、鉭、鈦、釩、鎢和鋯的碳化物。本文件也適用于這些碳化物和粘結金屬的混合物。本文件還適用于用這些碳化物制成的所有牌號的預燒結和燒結硬質合金。
原理：
測量被測元素的特征X射線光譜的強度。為了消除粒度和元素間相互影響，將試樣溶解在合適的混合酸中，轉化為硫酸鹽，或者直接進行氧化，然后把其硫酸鹽或其氧化物和四硼酸鋰或無水四硼酸鋰+偏硼酸鋰的混合物在一起。
儀器與設備：
1.X 射線熒光光譜儀。
2.爐子：用以在 700℃～950℃下氧化試料，并約在 1100℃下制備硼酸鹽熔化物。注：如能采用帶自動的高溫熔融、混合、攪拌。鑄模一體化功能的高頻熔樣機更好。
3.鉑皿：50mL～100mL 或 20mL(平底)。注：以95% Pt+5% Au 的皿較好。
4.鉑合金板：具有磨光的表面的鉑合金，如 85%Pt+10%Rh+5%Au 或者 95%Pt+5%Au。該板保持表面溫度為 300℃～400℃，這樣使硼酸鹽片(見 9.4)容易松散并且不開裂。
5.黃銅環，或者耐熱鋼筒，或者石墨筒。注：可以用石墨或者耐熱鋼模代替鉑合金板(7.4)和黃銅環。
6.濕的或干的磨研磨裝置。
標準曲線的制備：
標準曲線，應該在具有表1所規定的化學成分、大致相當于待分析的硬質合金牌號的合成試樣的基礎上進行繪制。這些試樣應該通過混合已精確知道其成分含量的金屬或其適當的化合物來進行制備，該混合物應按9.1～9.7的規定進行分析。
試驗報告：
試驗報告，應包括以下內容：1)本文件編號；2)鑒定試樣所需的各種細節；3)所得結果；4)本文件中未規定的或認為是附加的各種操作；5)可能影響結果的各種現象的細節。
詳情請見附件。
