近日，由河鋼股份有限公司承德分公司、河鋼承德釩鈦新材料有限公司、攀西釩鈦檢驗檢測院(國家釩鈦制品質量檢驗檢測中心)、攀鋼集團研究院有限公司、承德錦科科技股份有限公司等單位起草的T/CSTM 00780.1—2023《釩酸鈉分析方法 第1部分： 釩含量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法》團體標準發布，實施日期為2023年5月28日。
 

　　釩酸鈉是釩鈦磁鐵礦冶煉提釩后進一步深加工所得的初級產品，檢測過程涉及的檢驗元素較多，元素的適用范圍以及使用方法各不相同。為保證釩酸鈉檢測標準的方便及準確，針對釩酸鈉中不同元素的分析方法，擬構建支撐釩酸鈉檢測的團體標準體系。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》，GB/T 20001.4《標準編寫規則 第 4 部分：試驗方法標準》的規定起草。參考GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定；GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶等文件內容編制。
 

　　本文件規定了硫酸亞鐵銨滴定法測定釩酸鈉中釩含量的原理、試劑和試料、儀器、樣品、試驗步驟、分析結果的計算、允許差和試驗報告。本文件適用于釩酸鈉中釩含量測定，測量范圍(質量分數)： 10.00% ~ 28.00%，其他范圍內釩含量測定可參照執行。
 

　　原理：
 

　　試料以磷酸和硫酸混合酸分解，在適當硫酸酸度下，用高錳酸鉀將釩氧化至五價，在尿素存在下，以亞硝酸鈉還原過量的高錳酸鉀，以N-苯基氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定，根據硫酸亞鐵銨標準滴定溶液消耗量計算試樣中釩的含量。
 

　　儀器：
 

　　1.滴定管應符合 GB/T 12805 的要求，所用的單刻度容量瓶應符合 GB/T 12806 的要求。
 

　　2.電烘箱，110℃±5℃。
 

　　3.電子天平，max=120.0g，d=0.1mg。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應至少當包括下列內容：
 

　　a) 實驗室名稱和地址；
 

　　b) 試驗報告發布日期；
 

　　c) 采用的文件編號；
 

　　d) 樣品識別必要的詳細說明；
 

　　e) 分析結果；
 

　　f) 結果的測定次數；
 

　　g) 測定過程中存在的任何異常特性以及本文件中未規定而可能對試樣或標準樣品的分析結果產生影響的任何操作。
 

　　更多詳情請見附件。