根據《工業和信息化部辦公廳關于印發2021年行業計量技術規范制修訂計劃的通知》(工信廳科函〔2021)181號)要求,中國有色金屬工業協會組織廣東省科學院工業分析檢測中心、西南鋁業(集團)有限責任公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、西安漢唐分析檢測有限公司編制完成了《閉路循環法鋁及鋁合金液態測氫儀校準規范》行業計量技術規范的征求意見稿。按照《行業計量技術規范制修訂工作流程》,現公開征求意見。
本規范依據國家計量技術規范JJF 1071―2010《國家計量校準規范編寫規則》、JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》編制。本規范參考了JJF1664-2017《溫度顯示儀校準規范》、YS/T 600-2009《鋁及鋁合金液態測氫方法 閉路循環法》的技術內容。
依據JJF 1071―2010《國家計量校準規范編寫規則》,本規范在架構上包括:范圍;引用文件;術語和計量單位;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果表達;復校時間間隔以及附錄等內容。
1.范圍
本規范適用于采用閉路循環法的鋁及鋁合金液態測氫儀的校準。
2.引用文件
本規范沒有引用文件。
3.術語和計量單位
根據討論稿的意見,將術語“真空”更改為“真空度”,將“氣密性”、“泵壓”、“真空度”、“循環流量”、“吹洗”5個術語各翻譯為了英文,為“氣密性gas tightness”、“泵壓pump pressure”、“真空度vacuum”、“循環流量Circulating flow Rate”、“吹洗Purge”。
4.概述
閉路循環法鋁及鋁合金液態測氫儀主要用于測量鋁及鋁合金溶液內氫氣含量,測氫儀與測氫探頭、
熱電偶組成氫含量檢測系統。系統工作時,測氫探頭與熱電偶浸入鋁液,測氫儀通過循環系統促使循環氣體在測氫探頭與測氫儀間循環,循環氣體在流經測氫探頭時,鋁溶液中的氫氣向循環氣體內擴散,直到鋁溶液內的氫分壓與循環氣體內的氫分壓達到平衡,測氫儀根據循環氣體熱導率的變化檢測出鋁溶液內的氫分壓,再根據Sivert定律計算出鋁溶液內的氫含量。
5.計量特性
5.1.氣密性。5分鐘內最大壓降不超過試驗壓力的1%。5.2.泵壓。不小于10kPa。5.3.真空度。不大于-10kPa。5.4.循環流量。不小于30mL/min。5.5.氫含量示值誤差。最大允許誤差:±0.01 mL/100g,或讀數的±5%,取二者中最大。5.6.氫含量示值重復性。氫含量示值重復性以單次測量的標準偏差SD來表示,SD不大于0.005mL/100g,或讀數的2.5%,取二者中大值。5.7.溫度示值誤差。(600~800)℃測量范圍內,最大允許誤差:±3℃。
6.校準條件
6.1.溫度:(15~25) ℃,環境溫度波動不超過1℃/10min。6.2 .相對濕度:不大于85%。6.3.電源:滿足產品說明書的要求。
7.校準項目和校準方法
1)根據討論稿的意見,重新繪制了氫含量示值誤差校準過程中的圖3,以明確與圖2的區別。
2)根據討論稿的意見,對溫度示值誤差校準的過程進行了重新描述,明確指出:使用標準直流電壓源作為標準器時,按圖4接線;使用溫度校準儀作為標準器時,按圖接線。
8.校準結果表達
經校準的測氫儀出具校準證書,校準結果應在校準證書上反應。校準證書應至少包括以下信息:a.標題,如“校準證書”;b.實驗室名稱和地址;c.進行校準的地點(如與實驗室的地址不同);d.證書的唯一性標識,每頁及總頁數的標識;e.客戶的名稱和地址;f.被校對象的描述和明確標識;g.進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接受日期;h.校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代號;i.本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;j.校準環境的描述;k.校準結果及測量不確定度的說明;l.對校準規范的偏離的說明;m.校準證書批準人的簽名或等效標識;n.校準結果僅對被校對象有效的聲明;o.未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
9.復校時間間隔
建議復校時間間隔最長為12個月。測氫儀使用頻繁時應適當縮短復校時間間隔,在使用過程中測氫儀經過修理、更換重要部件的需要重新校準。
10.附錄
1)根據討論稿的意見,將附錄A 校準記錄中各校準項目的編號“1、2、3、4”,改為了“A.1、A.2、A.3、A.4”。
2)根據討論稿的意見,將附錄B 校準證書內頁參考格式校準結果中各校準項目的編號“1、2、3、4”,改為了“B.1、B.2、B.3、B.4”。
3)根據討論稿的意見,將附錄D、附錄E的標題“不確定度評定報告”更改為了“不確定度評定示例”。
4)根據討論稿的意見,刪除了不確定度評定示例中被測對象的型號。
更多詳情請見附件。