按照青海省標準化協會團體標準工作程序,標準起草單位已完成《多金屬礦化學分析 第1部分: 碳和硫的測定 高頻燃燒紅外吸收法》團體標準征求意見稿的編制工作,現公開征求意見。
本文件依據GB/T1.1-2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定;GB/T 31190 實驗室廢棄化學品收集技術規范;GB/T 33087 儀器分析用高純水規格及試驗方法;DZ/T 0130.6 地質礦產實驗室測試質量管理規范等規程編制。
本文件規定了多金屬礦中碳和硫的測定方法。文件適用于多金屬礦中碳和硫的測定,檢出限:碳0.0025%,硫0.0005%。測定范圍:碳( 0.01~50.0)%,硫(0.002~10.0)%。
方法原理:
試樣于高頻感應爐的氧氣流中加熱燃燒,產生二氧化碳及二氧化硫由氧氣載至相對應的吸收池,二氧化碳及二氧化硫分別在4.26m及7.4m處具有較強吸收帶,通過測量氣體吸收后的光強變化量, 其吸收能與濃度成正比,分析二氧化碳及二氧化硫氣體濃度百分含量,間接確定被測樣品中的碳、硫元素的百分含量。
儀器和設備:
1.實驗中涉及到的主要儀器為高頻紅外碳硫
元素分析儀,條件參見附錄A。2.電子天平:感量0.1mg。3.馬弗爐:0~1000℃。
校準:
根據儀器操作規程啟動儀器,選擇好分析通道,在經過熱處理后的空白坩堝內依次加入同一濃度國家標準物質(0.1000g)三個,再覆蓋一層多元助溶劑(5.3),將坩堝置于高頻紅外碳硫儀的坩堝拖上進行測定。測定完成后,由儀器自動繪制校準曲線并儲存數據。
試樣分析:
稱取試樣(7)0.1~0.2g試樣,加入2.1g 多元助溶劑(5.3),在跟8.1同一校準曲線下,于高頻燃燒爐中于1250℃灼燒,分析結束后由儀器直接算出樣品中碳、硫元素的百分含量(含量高的試樣,可用硅粉按比例稀釋后測定)。
結果計算:
根據吸收能與碳、硫的濃度關系,由計算機濃度直讀得出碳、硫元素的百分含量。結果保留小數點后2位有效數字。
注意事項:
1.當未知試樣的含量范圍超出方法測定范圍時,應用高純二氧化硅粉按一定比例稀釋后,再測定其結果。
2.高效CO2吸收劑、高效變色干燥劑和石英棉,在使用過程中有板結或變色現象時應及時更換,更換后必須檢查系統是否漏氣。
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