為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部組織編制了《水質(zhì) 黃磷的測定 鉬酸銨分光光度法》國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿,現(xiàn)公開征求意見。
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》,防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范水中黃磷的測定方法,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸;HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范;HJ 442.3 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測等文件編制而成。
本標(biāo)準(zhǔn)是對《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測定 磷鉬藍分光光度法(暫行)》(HJ 593-2010)的修訂,本次為第一次修訂。主要修訂內(nèi)容如下:標(biāo)準(zhǔn)的名稱由《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測定 磷鉬藍分光光度法》改為《水質(zhì) 黃磷的測定 鉬酸銨分光光度法》;修訂了方法的適用范圍;修訂了方法測定的目標(biāo)組分;修訂了方法的檢出限、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品采集和分析步驟;增加了術(shù)語和定義、結(jié)果表示、準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等條款。
自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起,《水質(zhì) 單質(zhì)磷的測定 磷鉬藍分光光度法(暫行)》(HJ593-2010)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中黃磷的鉬酸銨分光光度法。
方法原理:
樣品中的黃磷經(jīng)甲苯萃取后,被高錳酸鉀溶液氧化為正磷酸鹽。在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽溶液反應(yīng)生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡(luò)合物,于880nm 波長處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi),黃磷含量與吸光度成正比。
儀器和設(shè)備:
1.采樣瓶:1 L 具磨口塞的棕色玻璃瓶。2.可見
分光光度計:配有光程為 30 mm 的比色皿。3.水浴恒溫振蕩器:40 ℃±2 ℃。4.具塞比色管:50 ml。5.分液漏斗:50 ml、500 ml。6.具塞錐形瓶:50 ml。7.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中黃磷的測定。
當(dāng)取樣體積為 250 ml,在分析波長 880 nm 處,使用光程為 30 mm 比色皿時,方法檢出限為 0.002 mg/L,測定下限為 0.008 mg/L。